XPS可以分析液体样品吗？

导读

X射线光电子能谱（XPS）是一种分析材料表面结构的重要工具，常规用于固体材料表面（10nm以内深度）元素组成、价态的定性和定量分析，那么XPS可以分析液体样品吗？

离子液体是一种在室温或接近室温下呈液态的由离子构成的物质，一般具有极低的蒸汽压，即使在超高真空下也很难挥发，因此表面科学技术可以被应用到离子液体微观结构研究中。

将一滴高纯的离子液体[EMIM][NTf₂]滴到铜基底上，利用AXIS Supra采集离子液体[EMIM][NTf₂]的全谱和元素精细谱，分析离子液体的微观结构。通过离子液体[EMIM][NTf₂]的全扫谱图（图1）可以看出，该种离子液体包括C、O、F、S和N五种元素，由元素精细谱可以对元素进行定性及半定量分析。

图1. [EMIM][NTf₂]的全扫谱图

图2给出了N1s 和C1s的精细谱图，在N1s谱图中存在两个峰表明离子液体分子存在两种化学环境的N，高结合能的峰代表阳离子[EMIM]⁺中氮元素，与之对应的低结合能峰代表阴离子[NTf₂]^-中氮元素。而在C1s谱图中存在多个峰，结合能在293.0 eV处的峰归属于阴离子[NTf₂]^-中C-F，低结合能处的峰拟合后归属于[EMIM]⁺中不同化学环境的碳元素。

图2. [EMIM][NTf₂]中N1s（左） 和C1s（右）的精细谱图

通过角分辨功能可以进行样品表面的无损深度分析，测试了不同角度时C 1s的精细谱图，结合样品结构进行分峰处理后，对比不同化学环境碳元素的相对含量随角度变化数据，可以得出以下初步结论：脂肪链富集在样品表面，远离离子液体本体朝向真空环境。

图3 不同测试角度时[EMIM][NTf₂]中不同价态的C1s定量分析

以上结果说明，XPS可以用来分析离子液体的元素组成、价态和定量信息，角分辨功能可以研究离子液体表面的微观结构。

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